Chemische Bestimmungsmethoden von Steroidhormonen in Körperflüssigkeiten

A. Einleitung.- B. Methodik der Aufarbeitung von Harn und anderen Proben.- I. Extraktgewinnung.- 1. Sammlung und Konservierung.- 2. Hydrolyse.- a) Hydrolyse bei Corticoiden.- b) Hydrolyse bei ?-Steroiden.- c) Hydrolyse bei neutralen Steroiden.- d) Hydrolyse bei phenolischen Steroiden.- e) Oxydative Hydrolyse der 17-ketogenen Steroide.- 3. Extraktion.- a) Extraktions Vorgang.- b) Reinigung des Extraktes von störenden Pigmenten.- II. Fraktionierung.- 1. Fraktionierung in saure und in neutrale Anteile.- 2. Fraktionierung der phenolischen Steroide in Oestron. Oestradiol und in Oestriol.- 3. Fraktionierung der neutralen Steroide in ketonische und nichtketonische Anteile.- 4. Fraktionierung der neutralen Steroide in ?- und ?- Steroide.- 5. Säulenchromatographische Fraktionierung.- a) Bei neutralen 17-Ketosteroiden.- b) Anwendung der Chromatographie auf Oestrogene und Pregnandiol.- c) Säulenchromatographie bei Corticoiden.- 6. Papierchromatographische Trennung von Steroiden.- a) Anwendung auf Corticosteroide.- b) Anwendung auf 17-Ketosteroide u. a.- 7. Papierelektrophoretische Trennung.- 8. Trennung von Hormonen durch Gegenstromverteilung.- III. Besondere Vorschriften zur Aufarbeitung von Harnproben.- 1. Aufarbeitung von Harnproben für Corticoidbestimmungen.- a) Nach Staudinger und Schmeisser (1950).- b) Nach Hioco und Samter (1950).- c) Verteilung von Corticoiden zwischen Benzol und Wasser.- 2. Aufarbeitung von Harnproben für Pregnandiolbestimmungen.- a) Extraktion des Pregnandiol-Glucuronsäure-Komplexes mit Butanol nach U. Westphal (1944).- b) Extraktion des freien Pregnandiols nach Verseifung nach Dibbelt (1952) u. a.- c) Verteilung von Pregnandiol zwischen wäßrigem Methanol und Petroläther.- 3. Mikromethoden für 17-Ketosteroid-Bestimmungen.- 4. Aufarbeitung von Harnproben zur gleichzeitigen Bestimmung von phenolischen, neutralen 17-Keto- und alkoholischen Steroiden.- IV. Aufarbeitung von Blut für Steroidbestimmungen.- 1. Corticoide im Blut nach Nelson und Samuels (1952).- 2. Vorschrift für 17-Ketosteroide im Blut.- a) Von Zimmermann (1944).- b) Vorschrift für 17-Ketosteroide von West und Mitarb. (1951).- c) Vorschrift für 17-Ketosteroide von Gardner (1953).- d) Vorschrift für 17-Ketosteroide von Migeon und Plager (1954).- 3. Bestimmung von Testosteron im Blut.- 4. Vorschrift für die Bestimmung von Progesteron im Blut.- C. Methodik der Bestimmung von Steroidhormonen.- I. Qualitative Farbreaktionen zum Nachweis von Steroidhormonen.- 1. Reagens: Schwefelsäure ohne Zusätze.- a) Phenolische Steroide.- b) Alkoholische Steroide.- c) Neutrale Steroide.- 2. Reagens: Schwefelsäure mit Zusätzen.- a) Schwefelsäure und Eisessig: Liebermann-Burchardsche Reaktion (1885).- b) Schwefelsäure und Chloroform: Salkowskische Reaktion (1908).- c) Schwefelsäure und Phenol: Kobersche Reaktion (1931).- d) Schwefelsäure und Vanillin.- e) Schwefelsäure und Sulfoguajakolsäure.- f) Schwefelsäure und Furfurol: Pettenkofersche Reaktion (1844).- g) Schwefelsäure und Arsensäure.- 3. Reagens: PolynitroVerbindungen u. ä.- a) m-Dinitrobenzol: Zimmermannsche Reaktion (1935).- b) Dinitrophthalsäureanhydrid: Engelsche Reaktion (1950).- c) 3:5-Dinitrobenzoesäure.- d) Tetranitromethan.- e) ?-Nitroso-?-Naphthol.- 4. Reagens Antimontrichlorid: Pincus-Reaktion (1943).- 5. Reagens Phenylhydrazin: Porter-Silber-Reaktion (1950).- 6. Reagens: DiazoVerbindungen.- 7. Reagens: Benzoylchlorid.- II. Quantitative Methoden zur chemischen Bestimmung von Steroidhormonen.- 1. Phenolische Steroide.- a) Bestimmung der phenolischen Steroide mit Phenol-Schwefelsäure nach Kober.- b) Bestimmung der phenolischen Steroide mit ?-Naphthol-Schwefelsäure nach Kober.- c) Bestimmung der phenolischen Steroide mit Sulfoguajakol-Schwefelsäure nach Szego und Samuels.- d) Bestimmung der phenolischen Steroide mit Überchlorsäure nach Pontius.- e) Fluorometrische Bestimmung der phenolischen Steroide.- f) Titrimetrische Bestimmung der phenolischen Steroide nach Rossi.- 2. Neutrale 17-Ketosteroide.- a) Bestimmung von Dehydroisoandrosteron u. ä. mit Schwefelsäure nach Dirscherl und Allen.- b) Bestimmung von Androsteron u. a. mit Antimontrichlorid nach Pincus.- c) Bestimmung der gesamten neutralen 17-Ketosteroide mit m-Dinitrobenzol nach Zimmermann.- 3. Neutrale alkoholische Steroide.- a) Kolorimetrische Bestimmung von Pregnandiol nach Guterman.- b) Gravimetrische Bestimmung von Pregnandiol.- c) Bestimmung der gesamten neutralen, alkoholischen Steroide mit Dinitrophthalsäure nach Engel.- d) Bestimmung als Eisensalz der Acethydroxamsäure nach Engel.- 4. Corticoide.- a) Bestimmung der Corticoide durch Reduktionsverfahren.- b) Bestimmung der Corticoide durch Formaldehydabspaltung.- c) Bestimmung der Corticoide mit Phenylhydrazin nach Porter und Silber.- d) Bestimmung der 17-ketogenen Steroide.- III. Bestimmung der Steroidhormone mit physikalischen Methoden.- 1. Polarographische Bestimmung von 17-Ketosteroiden.- 2. Bestimmung von Steroiden durch Ultraviolettspektrographie.- 3. Bestimmung von Steroiden durch Ultrarotspektrographie.- D. Normalausscheidung von Steroidhormonen.- Namenverzeichnis.